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電位滴定儀測試高氯酸出現(xiàn)圖譜曲線不出峰,不能自動判斷終點?

更新時間:2025-02-08      點擊次數(shù):109
  我們可以從以下幾個方面排查:
 
  1、滴定劑是不是用完了;
 
  2、計量管或管路中有氣泡;
 
  3、電極信號不穩(wěn)定。
 
  進行一步步排查。首先檢查滴定劑液位,確定滴定劑是有的。然后觀察計量管或管路中是否有氣泡,排除計量管或管路有氣泡對樣品分析的影響。最后是檢查電極性能。
 
  電極性能檢查步驟:
 
  (1) 觀察外形有無明顯破損,看填充液是否有充足,電極內(nèi)部液位需維持在加液口1cm處,若產(chǎn)生氣泡,輕輕甩動??唇Y(jié)晶是否堵塞。
 
  (2) 電極連接到儀器上后,看有無電位信號。檢查電極與導線之間的連接是否牢固,是否存在松動、虛接等問題。在一些長期使用的設備中,連接部位可能會因為振動、腐蝕等原因出現(xiàn)接觸不良,導致信號時有時無或不穩(wěn)定。
 
  (3) 觀察電極在純水里的信號波動。將電極浸沒在純水里,確保電極球泡和液絡部都位于溶液下方。若信號波動大,最常見的是電極表面吸附了雜質(zhì)、油污或其他物質(zhì),影響了電極與溶液的正常接觸和離子交換。需用合適的溶劑或清潔劑清洗電極表面,如用稀硝酸浸泡清洗,然后用去離子水沖洗干凈。或者是電極使用久了內(nèi)部的電解液被污染影響電極的性能,應檢查電解液的量和狀態(tài),及時補充或更換電解液。如果對電極進行了清洗維護電極信號仍波動大,那么就是高氯酸電極使用時間過長,電極膜可能會老化、損壞,導致信號不穩(wěn)定??梢钥紤]更換新的電極。
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